煤炭化验方法-测硫仪(定硫仪)实验操作步骤 1、打开测硫仪主机电源,让仪器自行升温,操作员可离开仪器进行称样等准备工作。 2、待炉温升至900℃以后,即可进行如下工作: A、将电解液倒入电解池内,旋紧橡皮塞。 B、观察流量汁浮子能否降到零刻度以下,若不能,说明有漏气环节,应加以排除,若能则继续进行下一步。 C、打开气阀,并调节气流量为1000ml/min(实验中宁高勿低)。 D、打开搅拌器,在保证搅拌棒不失步的情况下使搅拌速度尽量大,原则上速度越高越有利于分析结果准确。 说明:所谓失步现象是指搅拌棒的转动与搅拌器的旋转磁场不同步而造成的搅拌棒上下跳动的情况,实验中如出现失步现象,将随之发生过电解现象即电解液迅速变红,同时伴有显示屏幕上含硫快速计数。 E、保持此状态至温度升至设定温度1050℃,以干燥通气管和烧结玻璃熔板。 3、待炉温升至1050℃时,即可进行以下操作: A、在磁舟上称取约50毫克的废样,随便输入三位数,进行实验。做废样实验的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态,若不进行此步骤,将使正式实验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为测硫仪显示屏幕含硫量开始计数,即表示电解己达到滴定终点状态,仪器能感受到S02的进入。 说明:虽然是废样,也必须像正式煤样实验一样由测硫仪自动完成全过程,不可中途人为退出。 经正常实验、已完全烧透的载煤瓷舟可反复使用,不影响分析结果,将其内残渣刮去即可。废样一般应选择含硫1%以上的煤样作试样,含硫量低的废样往往需做许多次才能使电解液达到平衡。 B、电解液平衡后,即可进行正式实验工作:即将待测煤样瓷舟放入炉口载样石英舟内,从键盘输入待测煤样质量(三位数),按启动键,余下工作由测硫仪自动完成,如此循环。 说明:实验应连续进行,中间若有较长停顿,应加做一个废样。 3、实验完毕,应按以下步骤操作: A、关闭测硫仪控制器电源: B、关闭气阀; C、关闭搅拌器; D、关闭气泵; E、打开电解池上橡皮塞,松开放液管,放出电解液; F、倒入蒸馏水,打开搅拌器对电解池进行清洗,清洗完,放出液体。 |