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华源电脑碳氢测定仪使用注意事项
来源: 点击数:4121次 更新时间:2015/6/6 16:22:48

华源电脑碳氢测定仪使用注意事项
1.供电电源应满足:220V±22V,50Hz±0.5Hz。
2.各U形管必须气密性十分良好,磨口处应涂抹少许硅脂。各U形管之间的连接和电解池出口端与二氧化锰U形管之间的连接要用硅橡胶管(可用壁薄一些的),亦不能用乳胶管,因为电解产物氧和氢属初生态,化学活性较强。对乳胶管有较大的腐蚀作用而导致乳胶管穿孔,这样会极大影响碳结果的准确度。
3.不管在处理电解池还是在做样品分析都必须在循环水冷却(注意:启动仪器后注意观察冷却循环水是否正常运转)和电解池内通入流速为80mL/min的氧气下进行,这对保持铂一五氧化二磷电解池良好的工作状态至关重要。
其主要原因:
①无冷却水电解池工作一段时间后,池体发热十分厉害(手感电解池发烫),在高温下,电解重大氢气和氧气在池内会迅速复合成水,从而形成二次或重复多次电解,此时电解电流会一直停留在200~400mA左右,造成氢值偏高,不准确,所以电解池自始自终要处在循环水冷却的状态下工作,使电解平缓进行。
②铂一五氧化二磷电解池必须在通气下工作,若不通气电解,电解产物氢和氧积聚在池内,氢和氧也会复合成水形成二次或多次电解,使电解池发热,即使外加冷却水亦无济于事,所以在不通入(或小于20mL/min)氧气下电解,常常在电解池末端,发现两根铂丝上有酱褐色的油状物,取下电解池可嗅有糠醛气味,此时五氧化二磷膜已改性,状态严重恶化,不能用作氢值测定,必须重新清洗,涂膜再生。
4.要不时观察气泡计冒泡是否正常,如不冒泡,应立即停止电解,寻找漏气处,待通入电解池氧气(80mL/min)恢复正常才能通电电解。
5.清洗电解池时,切不可将小毛刷在电解池内直来直去洗刷,一定要在旋动时慢进慢出,否则,容易使电解池内铂丝松动或短路不能做样品分析,甚至于不小心拖出铂 丝损坏电解池,需要重新制作,这是不必要的损失,应避免这种现象发生。
6.碳和氢一起分析时,十分钟若氢电解未达到终点,不要卸二氧化碳吸收管,一定要等氢电解至终点,才能拆卸二氧化碳吸收管,以免影响氢的测定结果。若氢电解至终点,一定要在十分钟后再拆卸二氧化碳吸收管,以免影响碳的测定结果。
从石英燃烧管内取瓷舟时,将拉勾套在瓷舟小眼处,要到石英管口处迅速拉出瓷舟,以免使石英管进样口处烫热,易使橡皮塞过热分解,影响下个样品分析结果。
特别注意:在碳氢同时分析时,若氢值很好,碳值欠硅,这并非仪器故障,应从电解池以后的气路、试剂找毛病。如U形管间的接口和U形管本身是否漏气,二氧化锰和无水高氯酸镁试剂是否失效等。
 

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